By Prof. Dr. phil. O. Schmitz-DuMont (auth.)
Flüssiges Ammoniak ist ein Medium, das dem Wasser in seinen Eigenschaften weitgehend analog ist. Insbesondere ist es in der Lage, wie Wasser eine große Anzahl von Elektrolyten zu lösen, wobei eine Dissoziation in Ionen erfolgt. Ferner besitzt flüssiges Ammoniak eine Eigendissoziation ( 1 ) die der des Wassers an die Seite zu stellen ist: (2) Bedingt wird diese Eigendissoziation durch die amphiproten Eigenschaften des Ammoniaks bzw. Wassers d. h. die Fähigkeit, sowohl H+ bei Gegenwart eines Protonenacceptors unter Bildung von NH bzw. OH- abzudissoziieren 2 als auch infolge Vorhandenseins eines einsamen Elektronenpaares H+ unter Bildung von NH + bzw. H zero+ zu addieren. guy erkennt durch Gegenüberstel four three lung von (1) und (2), daß NH + dem H zero+ und NH - dem OH- entspricht. Im three 2 four "Ammonosystem" ist additionally NH + das säureanaloge Kation und NH - das basen 2 four analoge Anion. Hinsichtlich der Eigendissoziation besteht allerdings ein sehr großer gradueller Unterschied, denn flüssiges Ammoniak ist in viel geringerem Maße dissoziiert als Wasser. Die Ionenprodukte und -33 -14 unterscheiden sich um viele Größenordnungen: P = 10 ,P = 1·10 • NH3 H20 Demgemäß ist die Ammonolyse viel geringer als die Hydrolyse, wenn ein und derselbe Stoff einmal in flüssigem Ammoniak das anderemal in wässriger Lösung betrachtet wird.
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Anzeichen für das Auftreten definierter Zwischenstufen sind nicht vorhanden. Nachdem das Atomverhältnis N : Co auf 2 : 1 ab abgesunken ist, verläuft die Kurve fast geradlinig. Da es sich hier um amorphe Stoffe handelt, dürfte der Abbau einphasig erfolgen. Die Frage, ob ein amorphes Abbauprodukt von der Zusammensetzung des Diamido-kobalt-äthylats eine definierte Verbindung darstellt, kann aus dem Verlauf der Abbaukurve nicht so ohne weiteres beantwortet werden, da eine Substanz dieser Zusammensetzung immer noch, wenn auch sehr langsam, 40 0 I ~ 2~ ~ N ~ 0 ~ ~ • 3 ~ 0 0 0 2 ~ ~ 3, I I I I 1 ~ ~ I I I I 500 A b b i I dun g 600 • Std 1 Ammonolyse vor Hexammin-kobalt(rrr)-äthylat Seite 43 700 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen Ammoniak abspaltet und eine Diskontinuität der Abbaukurve bei der stöchiometrischen Zusammensetzung des Diamido-kobalt-äthylats nicht erkennbar ist.
Nr. Abbauzeit Stdn. Temperatur oe 1 24 140 1 1 ,03 dunkelbraun keine Linien 2 48 140 1 1 ,00 dunkelbraun keine Linien 3 100 140 1 1,00 dunkelbraun keine Linien 4 6 150 1 1 ,57 5 24 150 1 0,99 braun wie das Amid dunkelbraun 6 48 150 1 0,93 dunkelbraun keine Linien 7 24 160 1 0,78 8 48 160 1 0,554 dunkelbraun, dunkler als Amid tiefdunkelbraun 9 6 180 1 0,94 dunkelbraun Linien von U0 2 Linien von U02 10 24 180 1 0,15 schwarzbraun 11 48 180 1 0,00 schwarz 12 24 200 1 0,00 schwarz Farbe gef. Molverhältnis U0 2 : N röntgenograph.
Sie zeigte, daß es sich in der Hauptsache um Hexammin-chrom-butylat @r(NH 3 )6](OC 4H9 )3 handelte. Dementsprechend wurde das Chrom beim Eintragen der Verbindung in verdünnte Salpetersäure als Hexammin-chromnitrat praktisch quantitativ ausgefällt. Die schwachviolette Verbindung ist röntgenamorph. Es kommt ihr die gleiche Struktur zu, wie sie für das entsprechende Äthylat angegeben wurde (Formel 2). Die Eigenschaften des Butylats ähneln denen des Äthylats durchaus. Insbesondere reagiert es mit Ammoniumjodid in flüssigem Ammoniak bei 0 0 so gut wie gar nicht.